八種常見光譜儀送樣檢測要求

八種常見光譜儀送樣檢測要求

 

一、原子熒光光譜儀

(1)、樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)、固體樣品

①、無機固體樣品，樣品經簡單溶解后保持適當酸度：

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質為鹽酸(5%，v/v)；

檢測鍺(Ge)，介質為硫酸(5%，v/v)；

檢測汞(Hg)，介質也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質也可為硫酸(2%，v/v)；

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②、有機或生物固體樣品

樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質酸度與無機樣品同。

(3)、樣品中待測元素*

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。

(4)、樣品份量

每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。

(5)、其它送樣前請查閱相關文獻資料，盡量提供相關信息。

二、紫外可見光譜儀（UV）

該儀器配有常規比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件，可進行常規液體，薄膜、固體粉末的定性測試和液體（乳液）相變溫度測試。

送樣要求：

（1）、液體樣品需澄清、透明，不然會影響測試結果。送樣時請制備參比溶液（空白溶液）

（2）、液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低，測試誤差加大。濃度過高時，信號值過大，超出檢測閾值，無法準確測量。固體粉末樣品也是如此。

（3）、 送樣請注明樣品保存條件（干燥、冷凍、冷藏、避光或其他）

（4）、貴重樣品、強酸、強堿、有毒、放射性樣品、容易變質、損壞樣品請事先說明，必要時注明保存條件。

（5）、特殊要求請在樣品登記上注明，否則按正常測試處理。

測試項目：

本儀器常規檢測的波長范圍為190-3300nm（積分球附件為190-2600nm），掃描模式分為：吸光度（A）、透過率（T%）和反射率（R%，適用于積分球）

（1）、 常規定性定量分析

適用于液體、薄膜等，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；

（2）、 積分球附件測試

 適用于粉末等不透明固體的定性分析，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；

（3）、 變溫附件測試

適用于乳液等液體，需要確定檢測波長（定波長）、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式。

二、紫外-可見吸收光譜儀

(1)、樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質存在；

(2)、固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL；

三、紅外光譜儀（FTIR）

為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量，送本儀器分析的樣品，必須做到：

(1)、樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度;

(2)、樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)、易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置;

(4)、對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明;

(5)、對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

四、等離子體原子發射光譜儀

(1)、對送檢樣品(檢測條件)的要求：

①、請告知樣品來源、種類、屬性(如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

盡可能列出主要成份、雜質成份及其(估計)含量；待檢元素中di (估計)含量是多少?對于溶液，請寫明介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( F-)與否，因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器！

②、固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其終酸度控制為1mol，樣品量：5-50mL。

如，含懸浮物或沉淀，務必bi過濾；另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項不收費！

③、樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

(2)、由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質：

①、樣品加熱、加酸溶解時易揮發損失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氫fu酸(HF)溶樣時的Si )；

②、陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者；

③、有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內灰化、及其后的酸消解中；

A.易揮發損失者；

B.無法灰化或無法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氫fu酸(HF) 溶樣時的Si；特種固熔體、高聚物等。)

五、穩態/瞬態熒光光譜儀（QM/TM）

（1）、液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。

（2）、 固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍

（3）、粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池

（4）、纖維參照粉末或片狀樣品

技術指標：

（1）、穩態激發光波長范圍：200～1700nm；

（2）、 穩態發射光波長范圍：185～1700nm；

（3）、熒光壽命測量范圍：90ps～50ms；

（4）、磷光壽命測量范圍：500ns～1s；

主要用途：

（1）、熒光物質的化學結構分析；

（2）、有熒光特性成分的定量分析；

（3）、測試熒光量子產率；

（4）、熒光壽命和磷光壽命測定；

（5） 、時間分辨熒光光譜測定；

（6）、熒光偏振性質測定。

七、激光顯微拉曼光譜儀（RAMAN）

（1）

、物質化學結構分析（無損定性分析）

（2）、材料聚集態結構、晶型變化及其缺陷分析

（3）、表面成分分布以及深度成分分布分析

（4）、高分子結構變化、相容性、應力松弛及其相互作用研究

送樣要求

（1）、片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定，注意固體塊狀樣品高度應<1 cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號，樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應>1μm。

（2）、 粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中，請勿放在樣品袋中，以避免靜電影響取樣。

（3）、溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中，玻璃瓶需裝滿并封口，瓶壁厚度應<200μm，毛細管應封閉。

（4）、氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中，玻璃瓶封口，瓶壁厚度應<200μm，毛細管應封閉。可適當提高氣壓以增強拉曼信號強度。

八、電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP）

（1）、 水質樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業廢水等的微量元素分析；環境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析；

（2）、合成材料、化工產品等的微量元素分析；

（3）、織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。

送樣要求：

客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測試，元素含量在mg/kg級的，需提供1g以上樣品；含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品，便于取樣。